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气相色谱仪的维护与保养

2017/04/21

气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。

气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中,TCD检测器很有可能被有机物污染;FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。

(1)严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。
(2)仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。
(3)使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。
(4)确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30mL/min,氢气30mL/min,空气300mL/min,针对不同的仪器特点,可在此基础上,上下做适当调整。
(5)经常进行试漏检查(包括进样垫),确保整个流路系统不漏气。
(6)气源压力过低(如不足10~15个大气压),气体流量不稳,应及时更换新钢瓶,保持气源压力充足、稳定。
(7)对新填充的色谱柱,一定要老化充分,避免固定液流失,产生噪音。以OV-101、OV-17、OV-225等试剂级固定液,老化时间不应该少于24小时,对SE-30,QF-1工业级的固定液因纯度低,老化不应该少于48小时。
(8)注射器要经常用溶剂(如,丙酮)清洗。试验结束后,立即清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。
(9)要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。
(10)避免超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果)。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1μl(约100μg),然后再做适当调整。
(11)对于欠稳定的农药、中间体,最好用溶剂稀释后再进行分析,这样可以减少样品的分解。
(12)尽量采用惰性好的玻璃柱(如,硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以减少或避免金属催化分解和吸附现象。
(13)保持检测器的清洁、畅通。为此,检测器温度可设得高一些,并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。
(14)保持气化室的惰性和清洁,防止样品的吸附,分解。每周应检查一次玻璃衬管,如污染,清洗烘干后再使用。
(15)定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁,更换1~2cm填料,塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉,老化2小时,再投入使用。
(16)做完试验,用适量的溶剂(如,丙酮)等冲一下柱子和检测器。

故障

故障判断

故障方法及修理

1.没有峰

放大器电源断开

检查放大器,保险丝

离子线断

检查离子线

没有载气流过

检查载气流路,是否阻塞

记录器接触不良

检查记录器连接

记录器故障

看仪器说明书

进样温度太低,样品没汽化

增加进样器温度

微量注射器堵塞

更换注射器

进样器硅橡胶

更换硅橡胶

色谱柱连接松开

拧紧层析

无火(FID

点火

FID集化电压没接或接触不良

接上集化电压,排除集化电压连接不良现象

未设定电流(TCD

首先设定电源

2.正常滞留时间而灵敏度下降

衰减太高

降低衰减,增加高阻

没足够进样量

增加进样量

样品进样过程中的损耗

进样过程中尽可能保证样品全部进入系统

注射器漏或堵

更换注射器

气漏特别是进样器漏

探漏

氢气和空气流量选择不当(FID

调整氢气和空气流量

检测器没有高压

检查或装上高电压

3.峰拖尾

进样温度太低

重新调节进样器温度

进样管污染(样品或硅橡胶残留)

溶剂清洗进样器管子

层析柱炉温太低

增加层析柱温度

进样技术太低

提高进样技术,做到进针快,出针

层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应

重新选择适当色谱柱

4.伸舌

柱超过负荷,样品量太大

降低样品量

样品凝集在系统中

先提高柱温,再选择适当的进样器,色谱柱,检测器温度

5.分离

柱温太高

降低柱温

柱太短

选择较长色谱柱

固定液流失

更换层析柱或老化色谱柱

固定液或担体选择不正确

选择适当色谱柱

载气流速太高

降低载气流速

进样技术太差

提高进样技术

6.圆顶峰

超过检测器线性范围

降低样品量

记录器阻尼太大

重新调节记录器阻尼

7.平顶峰

放大器输入饱和离子化检测器

降低样品量,降低放大器灵敏度

记录器传动装置零点位置变化

检查记录器零点位置,或者用其他记录对比使用

8.锯齿型基线

稳流阀膜片疲劳

换膜片或修理阀

载气瓶减压阀输出压力变化

调节载气瓶减压阀的压力在另一位置

9.没进样而基线单方向的变化(FID

检测器温度太低

提高检测器温度超过100,清洗检测器或把检测器

温度升到200赶走水蒸气

色谱柱温停止或失控

检修控温系统和加热丝铂电阻

10.出峰到固定位置记录笔抖动

记录器滑线电阻玷污

清洗滑线电阻

11.基线突变

电源插头接触不良

电源插头座安装牢靠

电场干扰

排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰

氢气空气流量选择不当(FID

重新调整空气、氢气流量,特别是空气流量

12.基线突偏移

记录器灵敏度低

调整记录器,把放大器灵敏度提高

记录器接地不良

保证记录器及整机有良好接地

13.滞留时间延长灵敏度

载气流速太慢

增加载气流速,如载气流速中有阻塞现象,则设法排除

进样后载气流量变化

换进样硅橡胶

进样器硅橡胶漏

换进样硅橡胶

14.反峰

样品进到另一根柱中

样品进到适当层析柱中

正负开关位置放错

改变正负开关放在正确位置

15.恒温操作时有不规则基线波动

仪器安放位置不好

把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,并把仪器安放水平,最好把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上

仪器接触不好

仪器及记录器应良好接地

柱固定液流失

固定液选择不当,柱子应充分老化,不能把柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检测器)

载气漏

探漏

检测器污染

清洗检测器

载气流量选择不当

调节载气流量,使载气流量调节适当,保证载气流量

调节适当,保证载气瓶总压力在50kg/cm2 - 150 kg/cm2

氢气空气选择不当

调整氢气和空气流量

放大器本身不稳

检查放大器,开照线路修理放大器

记录器不好

断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路此时记录器不好,则照记录器说明书修理记录器

16.额外峰

前一样品的高组分峰

待前一次样品全部溜出后再进样

当柱温升高时,冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰

安装或调配或再生净化器,选择适当的操作条件

空气峰

排除注射器中的空气

样品分解

降低进样器温度(不用易催化易分介固定液或担体

样品玷污

保证样品干净,无杂质与其它组分混合

样品与固定液,担体或吸附剂反应

利用其他层析柱,以免样品及固定相其反应

色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污

调换柱头玻璃棉或清洗注射器

进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出

把硅橡胶在200中烘16小时再使用

17.出峰是记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID

样品量太大

降低样品量

或空气流量过低

重新调节氢气,空气流速

载气流速太高

选择合适的载气流速

火焰喷口污染(或堵塞)

清洗火焰喷口(或通火焰喷口)

氢气用完

保证氢气源有足够的氢气

18.台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动

记录器增益,阻尼调节不适当

校正记录器增益反阻尼(直到手动记录笔左右移动后仍回原处)

仪器没合适接地

仪器和记录器需要良好接地

有极低交流讯号反馈至记录器中

根据需要接一只0.25uf/250v的电容从正或负的输入端与地端相接,正或负的接法根据试验决定

19.基线不回零

记录器零点调节位置不正常

用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零

由于柱的过多量的流失(FID

利用流失少的色谱峰

检测器污染

清洗检测器

记录器

照记录器说明书,修理记录器

20.不规则距离中有毛刺

灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID

保证检测器没有玻璃棉分子及微粒进入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却

绝缘子漏电或高阻连接开关受潮漏气

清洗绝缘子或高阻开关等清洗后烘干,并不准用手碰该部分

放大器故障

修理放大器

21.在相等间隔中有一定短毛刺峰

水冷凝在氢气管路中

从管路中消除水井调换或活化氢气过滤器中的干燥剂

漏气

探漏

流路中有阻塞现象

流路中有消除杂质,如是色谱柱中有杂质,则可适当提高柱温

火焰跳动

调节合适的氢气和空气的流量

22.基线噪声大

色谱柱污染或色谱柱流失太大

更换色谱柱

载气污染

更换或再生载气过滤器

载气流速太高

重新调节载气流速

载气漏

探漏

接地不良

保证仪器接地良好

高阻污染

找出污染高阻并清洗

记录器滑线污染

擦干净滑线电阻上污染物

记录器不好

短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修记录器

进样器污染

清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣

氢气流速太高或太低

重新调节氢气流速

空气流速太高或太低

重新调节空气流速

空气或氢气污染

更换空气,氢气过滤器

水冷凝在FID

增加FID温度,消除水分

检测器电缆接触不良

更换或修理电缆

检测器绝缘变压(离子化检测器)

清洗检测器绝缘子

检测器电极或喷口及底部污染

清洗检测器

TCD工作电流设置太大

降低工作电流设定值到合适数值

23.周期基线波动

检测器温控不良

检查铂电阻,调整温控灵敏度,提高控制精度

色谱柱炉温控制不良

检查铂电阻,温控应提高控制精度

载气流量调节不良

重新调节载气流速

载气瓶压力太低

更换载气瓶

空气,氢气调节不当

重新调节空气,氢气流量

24.单方向基线漂移

检测器温度大副度增加或减少

稳定检测器温度,如果是开机后温度变化,属正常现象

放大器零点漂移

检查放大器

柱温大副度增加或减少

稳定色谱柱温度,如果是开机后温度变化,属正常现象

载气逐渐用完

更换载气瓶

25.程序升温后基线变化

温度上升时,柱流失增加

选用适当的色谱柱或老化色谱柱

柱流失没校正好

校正柱流失

色谱柱污染

更换色谱柱

两根色谱柱固定液量不一样

两根色谱柱固定液涂复重量应相等

26.升温时不规则基线变化

柱流失过多

选择适当色谱柱,使用柱温应低于固定液最高使用温度

没选择好合适的操作条件

选择好合适的操作条件

柱污染

更换色谱柱

硅橡胶升温时出鬼峰

硅橡胶使用前放在200中烘16小时

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